本发明公开了一种利用过渡金属与碳材料分序掺杂高效增强镁基氢化物（MgH2）解氢性能的方法。该方法以过渡金属与碳材料作为添加剂，采用先掺杂过渡金属、后掺杂碳材料的分序掺杂方式将两者与MgH2共球磨。第一步掺杂时，部分过渡金属实现在MgH2中的固溶掺杂，致使MgH2晶格畸变、结构稳定性降低、Mg-H键能削弱；第二步掺杂时，球磨产物中形成碳材料负载过渡金属的催化剂，且其均匀附着于MgH2颗粒表面，两者间的界面催化作用进一步削弱了MgH2中的Mg-H键能以及H从MgH2中解析的活化能。基于固溶掺杂与界面催化的双重效应，最终实现大幅度降低MgH2解氢温度、高效增强其解氢性能的目的。本发明方法操作简单，材料合成快，且原料易得，成本低廉，具有潜在的应用前景。