一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺，具体成分为Co40-95wt%，合金元素为可以与Co一起电沉积的元素，如P、Ni、Fe、Cr、Mo、W、Re等中的一种或多种元素的组合。制备工艺，包括以下步骤：（1）金属基板被镀表面的预处理；（2）非晶合金镀层的制备；（3）采用机械或物理的方法使非晶合金镀层脱落；（4）晶合金颗粒的球磨。该方法不受非晶形成能力的影响，可大大拓展非晶材料的体系，开发更多材料组元的非晶合金粉末体系。